服務(wù)熱線
4006186188
微波消解-氫化物發(fā)生原子吸收法測定
更新時間：2013-01-23 點擊量：3939
微波消解-氫化物發(fā)生原子吸收法測定
食品和調(diào)味品中微量砷
馮波1，田娟，焦義叢，劉永剛
?。坊ㄉ锟萍技瘓F股份有限公司分析測試中心，河北廊坊065001）
摘要：建立了一種微波消解-氫化物發(fā)生原子吸收法直接測定總砷方法。采用微波消解前處理，使用氫化物
發(fā)生原子吸收法加以測定。本方法測定值與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)菠菜（GBW10015）參考值比較，Z<|2|，結(jié)果滿意。砷
的檢出限（3σ）為0.17μg/L，回收率為91.9%~111%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD,n=3）為0.1%~6.6%。本方法具有準(zhǔn)確，靈敏度高等特點，可用于食品和調(diào)味品中總砷的分析。
關(guān)鍵詞：微波消解；氫化物發(fā)生；原子吸收；砷
中圖分類號：TS207.5文獻標(biāo)識碼：A文章編號：
TraceArsenicinFoodandflavorbyMicrowavedigestion-HydrideGenerationAtomic
AbsorptionSpectrometry
FENGBo,TIANJuan，JIAOYi-cong，LIUYong-gang
?。ˋnalysistestcenter,MeihuaHoldingGroupCo.,Led.ofHebeiProvince,Langfang,065001,China）
Abstract：AmethodfordirectlydeterminationoftotalAsisestablishedByusingmicrowavedigestion-hydridegenerationatomicabsorptionspectrometry（MD-HGAAS）.ThetotalAswaspretreattedwithmicrowavedigestionanddeterminedbyMD-HGAAS.Theresultissatisfactory（Z<|2|）betweenthisvaluebyproposedmethodandcertifiedvalueofspinachstandardmaterial（GBW10015）.Thedetectionlimit（3σ）of0.17μg/L,recoveryof91.9%~111%andtherelativestandarddeviation（RSD）of0.1%~6.6%.Theproposedmethodhasthecharacteristicsofaccuracyandsensitivity,canbeusedforanalysisoftotalAsinfoodandflavor.Keywords：microwavedigestion;hydridegeneration;atomicabsorptionspectrometry;arsenic
砷存在于自然環(huán)境中[1]，砷主要來源于空氣、食物和水中，具有毒性?？梢鸷粑到y(tǒng)疾病、胃腸
疾病、肝疾病、心血管疾病、神經(jīng)系統(tǒng)疾病、血液中砷中毒和糖尿病等[2]。對食物中砷含量測定是非常
有必要的。國標(biāo)GB/T5009.11-2003中推薦氫化物原子熒光法、銀鹽法、砷斑法、硼氫化物還原比色法
四種測定總砷的方法[3]，氫化物原子熒光光譜法[4-8]已廣泛用于總砷的測定。目前，文獻總砷測定已有
ICP-MS法[9-11]、ICP-AES法[12-13]、拉曼光譜法[14]、電熱原子吸收法[15]、懸浮進樣-氫化物原子吸收光譜法[16]等。樣品前處理多采用干法灰化和濕法消解，懸浮進樣和微波消解也有應(yīng)用。由于微波消解省去了冗長的樣品前處理過程，具有耗酸量小，對環(huán)境污染小，消解速度比電熱板提高4~100倍，自動化程度
高，樣品重復(fù)性好等優(yōu)點，本實驗在*條件下，建立微波消解-氫化物原子吸收法測定痕量砷的方法。
1材料與方法
1.1儀器與試劑
ZEEnit700p原子吸收分光光度計（德國耶拿儀器公司），HS-55型氫化物發(fā)生器（德國耶拿儀器公
司），Master40罐高通量密閉微波消解/萃取工作站（上海新儀微波化學(xué)有限公司），超純水器一體機
?。╩illipore），原子吸收砷空心陰極燈（德國耶拿公司）。所用玻璃器皿在使用前用3%的硝酸浸泡過夜，
用自來水沖洗干凈，再用去離子水沖洗多次，烘干后使用。
砷空心陰極燈波長：193.7nm，燈電流：6.0mA；光電倍增管負高壓：524V；石英池溫度：980℃；
氣體流量25L/h；泵速檔次3檔；吹掃時間40s；預(yù)清洗時間10s；采用峰面積讀數(shù)；積分時間30s；調(diào)
零時間1s；延遲時間1s；進樣體積5mL。
砷標(biāo)準(zhǔn)儲備液（1000μg/mL）：中國計量科學(xué)研究院。
砷標(biāo)準(zhǔn)工作液（1μg/mL）：移取標(biāo)準(zhǔn)儲備液（1000μg/mL）50μL于50mL容量瓶中，加鹽酸2%（v/v）
稀釋定容至刻度。
作者簡介：馮波（1982—），女，碩士研究生，主要從事金屬痕量分析。：feng2005080
2012-07-16
硼氫化鈉（10g/L）溶液：稱取1.000g的硼氫化鈉，0.2500g氫氧化鈉，加水溶解，定容至100mL。
臨用時現(xiàn)配。
鹽酸2%（v/v）：移取10mL鹽酸（優(yōu)級純）加入500mL水中，稀釋至1000mL。
抗壞血酸（100g/L）溶液：稱取2.500g的抗壞血酸，加水溶解，定容至25mL。臨用時現(xiàn)配。
硝酸（MOS級）；鹽酸（優(yōu)級純）；過氧化氫（30%），硼氫化鈉（Sigma公司），氫氧化鈉（優(yōu)級純）。
1.2樣品分析
GBW10015菠菜；奶粉樣品（檢測分析中心提供）；味精預(yù)混料、調(diào)味品樣品（梅花集團通遼生產(chǎn)
基地提供）。
1.3總砷的測定
稱取試樣0.4g（到0.0001g）于消解罐中，加入5mL硝酸（MOS級）、1mL過氧化氫（30%），
放入微波消解儀中，按表1設(shè)置程序進行消解。消解*后冷卻至50℃取出。冷卻至室溫后，將消化液
轉(zhuǎn)移至燒杯中，用5ml水洗滌消解罐，洗滌液合并到燒杯中，放置電熱板上于130℃加熱趕酸。消化液
剩余1-2mL時，取下冷卻，再加入5mL去離子水，再次趕酸。消化液剩余1-2mL時，取下冷卻至室溫。
將消化液轉(zhuǎn)入25mL容量瓶中，用2%（v/v）鹽酸少量多次洗滌燒杯，洗滌液合并于容量瓶中，加入2mL
抗壞血酸（100g/L），用2%（v/v）鹽酸并定容至刻度，混勻備用；同時作試劑空白。
表1微波消解程序
Table1ProcedureofMicrowaveDigestion
步驟溫度（℃）時間（min）功率（W）
1100201200
2120201200
3150401200
1.4標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
分別吸取0,50,100,150,200,250μL砷標(biāo)準(zhǔn)工作液（1μg/mL）于25mL容量瓶中，各加入2mL抗壞血
酸（100g/L），用2%（v/v）鹽酸定容在刻度，搖勻。即為0,2,4,6,8,10μg/L砷系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。
2結(jié)果與討論
2.1儀器參數(shù)的優(yōu)化
預(yù)清洗時間和吹掃時間的選擇：HS-55型氫化物發(fā)生器采用批量模式，*預(yù)清洗時間和吹掃時間，
可以有效降低樣品每次進樣之間的影響。預(yù)清洗時間越長，吸光度越低，為此，選擇10s。吹掃時間有
助于及時吹除管壁上的水霧，對吸光度影響不是很大，為此，選擇40s。
2.2氫化物發(fā)生條件的優(yōu)化
硼氫化鈉濃度對吸光度的影響也很明顯。硼氫化鈉濃度不足，還原能力弱；而硼氫化鈉濃度過高，
會產(chǎn)生大量氫氣造成靈敏度下降。實驗表明，當(dāng)硼氫化鉀濃度在10g/L時，信號。
介質(zhì)的酸度是影響氫化物發(fā)生效率的重要因素。通過實驗考察了砷（5μg/L）在不同體積百分濃度
0.5~3%（v/v）鹽酸介質(zhì)中氫化物發(fā)生效果。在1.5~3%（v/v）鹽酸濃度范圍內(nèi)，砷的吸光度較高。本實驗
選用2%（v/v）的鹽酸介質(zhì)用于氫化物發(fā)生。結(jié)果見圖1。
0.50%1%1.50%2%2.50%3%
1.0
1.1
1.2
1.3
1.4
1.5
1.6
1.7
吸光度
鹽酸濃度
/%
圖1鹽酸濃度對吸光度的影響
Fig.1EffectofHClconcentrationonabsorptionintensity
2012-07-16
2
2.3共存離子的干擾
本文對常見元素做了干擾實驗，結(jié)果表明，1000倍的Fe3+、Zn2+，1000倍的Hg，200倍的Pb2+、
Cu2+對200μg/kg砷的測定無干擾?？紤]到樣品中共存元素的含量，可認為常見離子不干擾砷的測定。
2.4線性與檢出限及精密度
在*條件下，總砷的線性方程y=0.35504C+0.6131，線性范圍0.51~25μg/L，相關(guān)系數(shù)為0.999。
空白溶液經(jīng)連續(xù)11次測定，根據(jù)空白溶液連續(xù)測定11次標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍除以校準(zhǔn)曲線的斜率，得到儀
器檢出限（3σ）為0.17μg/L。根據(jù)空白溶液連續(xù)測定11次標(biāo)準(zhǔn)偏差的10倍除以校準(zhǔn)曲線的斜率，得到定
量限為0.51μg/L。
將0.4g食品及調(diào)味品樣品制備成25mL溶液用于氫化物發(fā)生測定總砷，方法的定量限為0.016μg/g。
連續(xù)測定8μg/L砷標(biāo)準(zhǔn)溶液11次，儀器相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為4.1%，即儀器的精密度為4.1%。
2.5樣品分析
應(yīng)用本方法對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行了總砷含量測定，測定結(jié)果列于表2。本方法測定的總砷含量與參考值
對比，Z<|2|，結(jié)果滿意。
表2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定（n=3）
Table2DeterminationoftotalAsinstandardmaterials（n=3）
樣品
參考值
?。?mu;g/g）
本方法測定值
（μg/g）
Z值*結(jié)果
GBW10015菠菜0.2300.219-0.24滿意
*根據(jù)Horwitz公式計算Z值。Z≤|2|滿意|2|<|Z<|3|可疑或有問題Z≥|3|不滿意
CMR
ZXXt
0.02?0.8495/
?
?
X——測定值；Xt——值；C——值/106；MR——10-6。
應(yīng)用本方法對菠菜GBW10015進行天間重復(fù)性及加標(biāo)回收實驗，同時對分析檢測中心總砷含量較
高的味精預(yù)混料和奶粉兩種樣品進行了總砷含量測定及加標(biāo)回收實驗，測定結(jié)果列于表3。
表3樣品測定與回收率（n=3）
Table3DeterminationandrecoveryoftotalAsinvarioussamples（n=3）
樣品
測定值
（μg/g）
RSD
?。?）
平均值
（μg/g）
加標(biāo)量
?。?mu;g/g）
加標(biāo)測定值
?。?mu;g/g）
加標(biāo)回收率
（%）
平均回收率
?。?）
菠菜GBW100150.2040.1
0.214
0.1870.397102.8
104.0
菠菜GBW100150.1961.40.1870.399108.8
菠菜GBW100150.2322.20.2500.48199.9
菠菜GBW100150.2221.00.2500.484104.6
味精
預(yù)混料
0.1732.1
0.175
0.1870.381111.0
106.3
味精
預(yù)混料
0.1760.20.1870.365101.5
奶粉0.3170.7
0.325
0.3120.61595.5
93.7
奶粉0.3331.90.3120.62091.9
結(jié)果表明，對菠菜GBW10015進行天間重復(fù)性實驗，測定值滿意，平均加標(biāo)回收率104%。對于不
同類型的食品樣品，總砷的加標(biāo)回收率為91.9%~111.0%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD，n=3）為0.1%~2.2%。
應(yīng)用本方法對5個批次調(diào)味品樣品進行了總砷含量測定，測定結(jié)果列于表4。
表4調(diào)味品樣品測定（n=3）
2012-07-16
3
Table4DeterminationoftotalAsinflavorsamples（n=3）
樣品
測定值
?。?mu;g/g）
RSD
?。?）
10.02751.8
20.02392.5
30.02993.0
40.03116.6
50.02680.9
結(jié)果表明，對于調(diào)味品樣品，總As含量均小于GB2720-2003中理化指標(biāo)總砷<0.5mg/kg，可以放
心食用。
3結(jié)論
以微波消解-氫化物發(fā)生原子吸收光譜測定食品和調(diào)味品中總砷，本方法具有準(zhǔn)確，靈敏度高等特
點，可用于食品和調(diào)味品中總砷的測定。
參考文獻：
[1]DukerAA,CarranzaEJM,HaleM.Arsenicgeochemistryandhealth[J].EnvironIntt,2005,31:631-641.
[2]D.N.GuhaMazumder.Chronicarsenictoxicity&humanhealth[J].IndianJMedRes,2008,128:436-447.
[3]GB/T5009.11—2003食品中總砷及無機砷的測定[S].
[4]王洪彬.氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測定面粉中微量砷[J].巖礦測試,2007,26（6）:503-504.
[5]張小軍，楊繼朋.食品中砷和汞的微波消解熒光光譜測定法[J].職業(yè)與健康,2009,25（19）:2052-2053
[6]M.N.Matos-Reyes,M.L.Cervera,R.C.Campos.etal.Determinationofarsenite,arsenate,monomethylarsonicacidanddimethylarsinic
acidincerealsbyhydridegenerationatomicfluorescence[J].spectrometrySpectrochim.ActaPartB,2007,62:1078.
[7]LIZhongxi,YANGXiaoming,GUOYuanan,etal.Simultaneousdeterminationofarsenic,antimony,bismuthandmercuryingeological
materialsbyvaporgeneration-four-channelnon-dispersiveatomicfluores-cencespectrometry[J].Talanta,2008,74（4）:915-921.
[8]PatriciaCava-Montesinos,M.LuisaCervera,Agust´?nPastor,.etal.DeterminationofAs,Sb,Se,TeandBiinmilkbyslurrysampling
hydridegenerationatomicfluorescencespectrometry[J].Talanta,2004,62:175-184
[9]繆恩銘,張艷紅,王森，等.用電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定中草藥中的重金屬元素[J].分析測試學(xué)報,2007,26:185-186.
[10]解楠，葛宇，徐紅斌，等.微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜測定香辛料中鉛砷鎘鉻銅錳鋅和鎳[J].食品科學(xué),2011,32（2）:195-197.
[11]陳國友.微波消解ICP-MS法同時測定蔬菜中14種元素[J].分析測試學(xué)報,2007,26（5）:742-745
[12]景立新,曹利力,邱洪久，等.ICP-AES法測定黃芪成分F3新制劑中微量元素[J].大連大學(xué)學(xué)報,2004,25（2）:99-101
[13]張勝幫，郭玉生，夏碧琪.ICP-AES同時測定黃連上清片中多種微量元素的研究[J].溫州大學(xué)學(xué)報,2004,17（15）:66-68
[14]MartinMulvihill,AndreaTao,KanokrajBenjauthrit,etal.Surface-EnhancedRamanSpectroscopyforTraceArsenicDetection
inContaminatedWater[J]Angew.Chem.Int.Ed.2008,47:6456–6460
[15]M.M.González,M.Gallego,M.Valcárcel.Determinationofarsenicinwheatfliourbyelectrothermalatomicabsorptionspectrometry
食品和調(diào)味品中微量砷
馮波1，田娟，焦義叢，劉永剛
?。坊ㄉ锟萍技瘓F股份有限公司分析測試中心，河北廊坊065001）
摘要：建立了一種微波消解-氫化物發(fā)生原子吸收法直接測定總砷方法。采用微波消解前處理，使用氫化物
發(fā)生原子吸收法加以測定。本方法測定值與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)菠菜（GBW10015）參考值比較，Z<|2|，結(jié)果滿意。砷
的檢出限（3σ）為0.17μg/L，回收率為91.9%~111%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD,n=3）為0.1%~6.6%。本方法具有準(zhǔn)確，靈敏度高等特點，可用于食品和調(diào)味品中總砷的分析。
關(guān)鍵詞：微波消解；氫化物發(fā)生；原子吸收；砷
中圖分類號：TS207.5文獻標(biāo)識碼：A文章編號：
TraceArsenicinFoodandflavorbyMicrowavedigestion-HydrideGenerationAtomic
AbsorptionSpectrometry
FENGBo,TIANJuan，JIAOYi-cong，LIUYong-gang
?。ˋnalysistestcenter,MeihuaHoldingGroupCo.,Led.ofHebeiProvince,Langfang,065001,China）
Abstract：AmethodfordirectlydeterminationoftotalAsisestablishedByusingmicrowavedigestion-hydridegenerationatomicabsorptionspectrometry（MD-HGAAS）.ThetotalAswaspretreattedwithmicrowavedigestionanddeterminedbyMD-HGAAS.Theresultissatisfactory（Z<|2|）betweenthisvaluebyproposedmethodandcertifiedvalueofspinachstandardmaterial（GBW10015）.Thedetectionlimit（3σ）of0.17μg/L,recoveryof91.9%~111%andtherelativestandarddeviation（RSD）of0.1%~6.6%.Theproposedmethodhasthecharacteristicsofaccuracyandsensitivity,canbeusedforanalysisoftotalAsinfoodandflavor.Keywords：microwavedigestion;hydridegeneration;atomicabsorptionspectrometry;arsenic
砷存在于自然環(huán)境中[1]，砷主要來源于空氣、食物和水中，具有毒性?？梢鸷粑到y(tǒng)疾病、胃腸
疾病、肝疾病、心血管疾病、神經(jīng)系統(tǒng)疾病、血液中砷中毒和糖尿病等[2]。對食物中砷含量測定是非常
有必要的。國標(biāo)GB/T5009.11-2003中推薦氫化物原子熒光法、銀鹽法、砷斑法、硼氫化物還原比色法
四種測定總砷的方法[3]，氫化物原子熒光光譜法[4-8]已廣泛用于總砷的測定。目前，文獻總砷測定已有
ICP-MS法[9-11]、ICP-AES法[12-13]、拉曼光譜法[14]、電熱原子吸收法[15]、懸浮進樣-氫化物原子吸收光譜法[16]等。樣品前處理多采用干法灰化和濕法消解，懸浮進樣和微波消解也有應(yīng)用。由于微波消解省去了冗長的樣品前處理過程，具有耗酸量小，對環(huán)境污染小，消解速度比電熱板提高4~100倍，自動化程度
高，樣品重復(fù)性好等優(yōu)點，本實驗在*條件下，建立微波消解-氫化物原子吸收法測定痕量砷的方法。
1材料與方法
1.1儀器與試劑
ZEEnit700p原子吸收分光光度計（德國耶拿儀器公司），HS-55型氫化物發(fā)生器（德國耶拿儀器公
司），Master40罐高通量密閉微波消解/萃取工作站（上海新儀微波化學(xué)有限公司），超純水器一體機
?。╩illipore），原子吸收砷空心陰極燈（德國耶拿公司）。所用玻璃器皿在使用前用3%的硝酸浸泡過夜，
用自來水沖洗干凈，再用去離子水沖洗多次，烘干后使用。
砷空心陰極燈波長：193.7nm，燈電流：6.0mA；光電倍增管負高壓：524V；石英池溫度：980℃；
氣體流量25L/h；泵速檔次3檔；吹掃時間40s；預(yù)清洗時間10s；采用峰面積讀數(shù)；積分時間30s；調(diào)
零時間1s；延遲時間1s；進樣體積5mL。
砷標(biāo)準(zhǔn)儲備液（1000μg/mL）：中國計量科學(xué)研究院。
砷標(biāo)準(zhǔn)工作液（1μg/mL）：移取標(biāo)準(zhǔn)儲備液（1000μg/mL）50μL于50mL容量瓶中，加鹽酸2%（v/v）
稀釋定容至刻度。
作者簡介：馮波（1982—），女，碩士研究生，主要從事金屬痕量分析。：feng2005080
2012-07-16
硼氫化鈉（10g/L）溶液：稱取1.000g的硼氫化鈉，0.2500g氫氧化鈉，加水溶解，定容至100mL。
臨用時現(xiàn)配。
鹽酸2%（v/v）：移取10mL鹽酸（優(yōu)級純）加入500mL水中，稀釋至1000mL。
抗壞血酸（100g/L）溶液：稱取2.500g的抗壞血酸，加水溶解，定容至25mL。臨用時現(xiàn)配。
硝酸（MOS級）；鹽酸（優(yōu)級純）；過氧化氫（30%），硼氫化鈉（Sigma公司），氫氧化鈉（優(yōu)級純）。
1.2樣品分析
GBW10015菠菜；奶粉樣品（檢測分析中心提供）；味精預(yù)混料、調(diào)味品樣品（梅花集團通遼生產(chǎn)
基地提供）。
1.3總砷的測定
稱取試樣0.4g（到0.0001g）于消解罐中，加入5mL硝酸（MOS級）、1mL過氧化氫（30%），
放入微波消解儀中，按表1設(shè)置程序進行消解。消解*后冷卻至50℃取出。冷卻至室溫后，將消化液
轉(zhuǎn)移至燒杯中，用5ml水洗滌消解罐，洗滌液合并到燒杯中，放置電熱板上于130℃加熱趕酸。消化液
剩余1-2mL時，取下冷卻，再加入5mL去離子水，再次趕酸。消化液剩余1-2mL時，取下冷卻至室溫。
將消化液轉(zhuǎn)入25mL容量瓶中，用2%（v/v）鹽酸少量多次洗滌燒杯，洗滌液合并于容量瓶中，加入2mL
抗壞血酸（100g/L），用2%（v/v）鹽酸并定容至刻度，混勻備用；同時作試劑空白。
表1微波消解程序
Table1ProcedureofMicrowaveDigestion
步驟溫度（℃）時間（min）功率（W）
1100201200
2120201200
3150401200
1.4標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
分別吸取0,50,100,150,200,250μL砷標(biāo)準(zhǔn)工作液（1μg/mL）于25mL容量瓶中，各加入2mL抗壞血
酸（100g/L），用2%（v/v）鹽酸定容在刻度，搖勻。即為0,2,4,6,8,10μg/L砷系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。
2結(jié)果與討論
2.1儀器參數(shù)的優(yōu)化
預(yù)清洗時間和吹掃時間的選擇：HS-55型氫化物發(fā)生器采用批量模式，*預(yù)清洗時間和吹掃時間，
可以有效降低樣品每次進樣之間的影響。預(yù)清洗時間越長，吸光度越低，為此，選擇10s。吹掃時間有
助于及時吹除管壁上的水霧，對吸光度影響不是很大，為此，選擇40s。
2.2氫化物發(fā)生條件的優(yōu)化
硼氫化鈉濃度對吸光度的影響也很明顯。硼氫化鈉濃度不足，還原能力弱；而硼氫化鈉濃度過高，
會產(chǎn)生大量氫氣造成靈敏度下降。實驗表明，當(dāng)硼氫化鉀濃度在10g/L時，信號。
介質(zhì)的酸度是影響氫化物發(fā)生效率的重要因素。通過實驗考察了砷（5μg/L）在不同體積百分濃度
0.5~3%（v/v）鹽酸介質(zhì)中氫化物發(fā)生效果。在1.5~3%（v/v）鹽酸濃度范圍內(nèi)，砷的吸光度較高。本實驗
選用2%（v/v）的鹽酸介質(zhì)用于氫化物發(fā)生。結(jié)果見圖1。
0.50%1%1.50%2%2.50%3%
1.0
1.1
1.2
1.3
1.4
1.5
1.6
1.7
吸光度
鹽酸濃度
/%
圖1鹽酸濃度對吸光度的影響
Fig.1EffectofHClconcentrationonabsorptionintensity
2012-07-16
2
2.3共存離子的干擾
本文對常見元素做了干擾實驗，結(jié)果表明，1000倍的Fe3+、Zn2+，1000倍的Hg，200倍的Pb2+、
Cu2+對200μg/kg砷的測定無干擾?？紤]到樣品中共存元素的含量，可認為常見離子不干擾砷的測定。
2.4線性與檢出限及精密度
在*條件下，總砷的線性方程y=0.35504C+0.6131，線性范圍0.51~25μg/L，相關(guān)系數(shù)為0.999。
空白溶液經(jīng)連續(xù)11次測定，根據(jù)空白溶液連續(xù)測定11次標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍除以校準(zhǔn)曲線的斜率，得到儀
器檢出限（3σ）為0.17μg/L。根據(jù)空白溶液連續(xù)測定11次標(biāo)準(zhǔn)偏差的10倍除以校準(zhǔn)曲線的斜率，得到定
量限為0.51μg/L。
將0.4g食品及調(diào)味品樣品制備成25mL溶液用于氫化物發(fā)生測定總砷，方法的定量限為0.016μg/g。
連續(xù)測定8μg/L砷標(biāo)準(zhǔn)溶液11次，儀器相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為4.1%，即儀器的精密度為4.1%。
2.5樣品分析
應(yīng)用本方法對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行了總砷含量測定，測定結(jié)果列于表2。本方法測定的總砷含量與參考值
對比，Z<|2|，結(jié)果滿意。
表2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定（n=3）
Table2DeterminationoftotalAsinstandardmaterials（n=3）
樣品
參考值
?。?mu;g/g）
本方法測定值
（μg/g）
Z值*結(jié)果
GBW10015菠菜0.2300.219-0.24滿意
*根據(jù)Horwitz公式計算Z值。Z≤|2|滿意|2|<|Z<|3|可疑或有問題Z≥|3|不滿意
CMR
ZXXt
0.02?0.8495/
?
?
X——測定值；Xt——值；C——值/106；MR——10-6。
應(yīng)用本方法對菠菜GBW10015進行天間重復(fù)性及加標(biāo)回收實驗，同時對分析檢測中心總砷含量較
高的味精預(yù)混料和奶粉兩種樣品進行了總砷含量測定及加標(biāo)回收實驗，測定結(jié)果列于表3。
表3樣品測定與回收率（n=3）
Table3DeterminationandrecoveryoftotalAsinvarioussamples（n=3）
樣品
測定值
（μg/g）
RSD
?。?）
平均值
（μg/g）
加標(biāo)量
?。?mu;g/g）
加標(biāo)測定值
?。?mu;g/g）
加標(biāo)回收率
（%）
平均回收率
?。?）
菠菜GBW100150.2040.1
0.214
0.1870.397102.8
104.0
菠菜GBW100150.1961.40.1870.399108.8
菠菜GBW100150.2322.20.2500.48199.9
菠菜GBW100150.2221.00.2500.484104.6
味精
預(yù)混料
0.1732.1
0.175
0.1870.381111.0
106.3
味精
預(yù)混料
0.1760.20.1870.365101.5
奶粉0.3170.7
0.325
0.3120.61595.5
93.7
奶粉0.3331.90.3120.62091.9
結(jié)果表明，對菠菜GBW10015進行天間重復(fù)性實驗，測定值滿意，平均加標(biāo)回收率104%。對于不
同類型的食品樣品，總砷的加標(biāo)回收率為91.9%~111.0%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD，n=3）為0.1%~2.2%。
應(yīng)用本方法對5個批次調(diào)味品樣品進行了總砷含量測定，測定結(jié)果列于表4。
表4調(diào)味品樣品測定（n=3）
2012-07-16
3
Table4DeterminationoftotalAsinflavorsamples（n=3）
樣品
測定值
?。?mu;g/g）
RSD
?。?）
10.02751.8
20.02392.5
30.02993.0
40.03116.6
50.02680.9
結(jié)果表明，對于調(diào)味品樣品，總As含量均小于GB2720-2003中理化指標(biāo)總砷<0.5mg/kg，可以放
心食用。
3結(jié)論
以微波消解-氫化物發(fā)生原子吸收光譜測定食品和調(diào)味品中總砷，本方法具有準(zhǔn)確，靈敏度高等特
點，可用于食品和調(diào)味品中總砷的測定。
參考文獻：
[1]DukerAA,CarranzaEJM,HaleM.Arsenicgeochemistryandhealth[J].EnvironIntt,2005,31:631-641.
[2]D.N.GuhaMazumder.Chronicarsenictoxicity&humanhealth[J].IndianJMedRes,2008,128:436-447.
[3]GB/T5009.11—2003食品中總砷及無機砷的測定[S].
[4]王洪彬.氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測定面粉中微量砷[J].巖礦測試,2007,26（6）:503-504.
[5]張小軍，楊繼朋.食品中砷和汞的微波消解熒光光譜測定法[J].職業(yè)與健康,2009,25（19）:2052-2053
[6]M.N.Matos-Reyes,M.L.Cervera,R.C.Campos.etal.Determinationofarsenite,arsenate,monomethylarsonicacidanddimethylarsinic
acidincerealsbyhydridegenerationatomicfluorescence[J].spectrometrySpectrochim.ActaPartB,2007,62:1078.
[7]LIZhongxi,YANGXiaoming,GUOYuanan,etal.Simultaneousdeterminationofarsenic,antimony,bismuthandmercuryingeological
materialsbyvaporgeneration-four-channelnon-dispersiveatomicfluores-cencespectrometry[J].Talanta,2008,74（4）:915-921.
[8]PatriciaCava-Montesinos,M.LuisaCervera,Agust´?nPastor,.etal.DeterminationofAs,Sb,Se,TeandBiinmilkbyslurrysampling
hydridegenerationatomicfluorescencespectrometry[J].Talanta,2004,62:175-184
[9]繆恩銘,張艷紅,王森，等.用電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定中草藥中的重金屬元素[J].分析測試學(xué)報,2007,26:185-186.
[10]解楠，葛宇，徐紅斌，等.微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜測定香辛料中鉛砷鎘鉻銅錳鋅和鎳[J].食品科學(xué),2011,32（2）:195-197.
[11]陳國友.微波消解ICP-MS法同時測定蔬菜中14種元素[J].分析測試學(xué)報,2007,26（5）:742-745
[12]景立新,曹利力,邱洪久，等.ICP-AES法測定黃芪成分F3新制劑中微量元素[J].大連大學(xué)學(xué)報,2004,25（2）:99-101
[13]張勝幫，郭玉生，夏碧琪.ICP-AES同時測定黃連上清片中多種微量元素的研究[J].溫州大學(xué)學(xué)報,2004,17（15）:66-68
[14]MartinMulvihill,AndreaTao,KanokrajBenjauthrit,etal.Surface-EnhancedRamanSpectroscopyforTraceArsenicDetection
inContaminatedWater[J]Angew.Chem.Int.Ed.2008,47:6456–6460
[15]M.M.González,M.Gallego,M.Valcárcel.Determinationofarsenicinwheatfliourbyelectrothermalatomicabsorptionspectrometry
上海新儀微波化學(xué)科技有限公司
傳真：021-64080840
地址：上海市徐匯區(qū)欽州北路1122號92幢6層
版權(quán)所有 © 2025 上海新儀微波化學(xué)科技有限公司 備案號：滬ICP備05007645號-2 管理登陸 技術(shù)支持：化工儀器網(wǎng) GoogleSitemap
